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VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (中)-北京博赛德

  • 发布日期:2021-7-8 16:59:20      信息来源:本站      浏览次数:223       下载文件
    • VOC手工监测-校准曲线绘制避坑指南 (上)中,我们聊完了绘制方法及要求、校准曲线的质控,接下来我们看看一些常见问题并给出分析。

      三、常见问题分析

      1、曲线线性不好

      当校准曲线RSD超过30%时,可能的原因和解决办法包括:a. 个别物质校准曲线第一个点因为浓度低做不好,可以在曲线点数满足要求的情况下舍掉最低点;b. 内标不稳定,当内标峰面积的变化超过最近一次校准曲线内标峰面积均值的±40%时,表明仪器状态不稳定,需要进一步查找原因;c. 标准气体配制时平衡时间不够,这会导致部分浓度点测试时浓度不稳定。因此在配制标气时每一级稀释都需要平衡至少1个小时,对于一些高沸点物质需要的平衡时间可能更长。

      2、曲线正截距

      a. 若所有物质的校准曲线均出现正截距情况,可能是低浓度点的进样体积小,导致体积计量不准,这种情况可以采用低、高两个浓度标气来绘制校准曲线,避免小体积进样。对于不使用冷冻剂的预浓缩系统,标气的压力过大也会导致该情况,在配制标气时最终罐压力避免过高,或者给标气罐加装减压阀。

      b. 若部分物质(如高沸点物质等)校准曲线出现正截距,可能是整个系统中有目标物残留,可排查以下环节:(1)延长预浓缩系统烘烤时间或提高烘烤温度,判断预浓缩仪是否有残留;(2)排查清罐和配气系统是否安装除烃阱,或测试不同体积的氮气空白,判断氮气是否有残留;(3)运行不同体积的吹扫过程,判断氦气是否有残留;(4)进不同体积的内标气,判断内标中是否有目标物;(5)若以上环节均没有问题,残留很可能出现在标气罐上,在清洗标气罐时,建议加热加湿清洗,增加清洗循环次数;在清洗完成后进行罐清洗空白抽查;专罐专用,标气罐避免与污染源采样罐混用。

      未完待续~

       

       

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