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在固定污染源单组分挥发性有机物(VOCs)分析方案(上)-中我们讨论了 固定污染源单组分挥发性有机物(VOCs)分析在国家环境保护中的地位以及实际的检测现状,今天我们继续分析一下污染源样品分析难点及常见问题以及造成的原因。
2 污染源样品分析难点及常见问题
2.1 采样真实性
污染源废气成分复杂,干扰因素多。待测组分之间可能存在化学反应,生成新的组分或者某一组分快速分解。因此,采样过程需要尽量保持样品在当时环境条件下的真实状态,以反映出待测组分对生态环境的影响。
2.2 高沸点物质进样时的残留
高沸点物质难以解析和释放,易残留在采样系统内,无法测得真实值。
2.3 高沸点物质在整个系统内的残留
高沸点物质易残留在进样系统内,对整个系统造成污染。
2.4 仪器聚焦和检测过程中信号的波动
样品在传输、聚焦过程中,会产生一定的损失。质谱检测器随着样品含氧量或含水量的变化,导致真空度变化,会对样品的电离效率产生影响,导致检测稳定性差。
2.5 内标添加方式
内标添加方式,直接影响内标是否能真实地反映样品在处理和检测过程中的损失。
3 污染源样品分析难点原因分析
3.1 采样真实性
市面上有多种采样方式,需详细比较和选择。
吸附管:特定填料采样,选择性强,存在组分代表性差、样品易损失、易穿透的弊端。
采样袋:成本不高,但不易运输和保存,采样过程复杂
苏玛罐:采样代表性强,组分稳定易保存,但成本高,容易污染
玻璃真空罐:采样代表性强,组分稳定易保存,成本低。
3.2 高沸点物质进样时的残留
吸附管:填料的吸附,释放。
采样袋:有一定程度的残留,可手动加热。
苏玛罐:可手动或自动加热,可添加一定比例的水分来降低高沸点物质在罐内的残留。
玻璃真空罐:本身无吸附,需解决高沸点物质本身的凝结现象。
3.3 高沸点物质在整体系统内的残留
为了减小高沸点物质的残留污染,需要样品在进入系统后,能快速聚焦、快速解析,这样可以改善高沸点物质的响应强度,减小峰宽,提高灵敏度。
3.4 仪器聚焦和检测过程中信号的波动
方法采用内标法,可降低样品处理过程和仪器状态对检测的影响。
3.5 内标添加方式
方式一:定量环进样、手动稀释内标;
方式二:质量流量计进样、定量环进内标。
上述两种方式,都存在内标和样品路径不一致的现象,将导致内标无法地表征样品的损失和波动,二者标准曲线无法共用,定量方式不合理。
在添加内标时,要BCT内标和样品在整个系统中路径一致,才能使内标表征样品在进样、传输和检测过程中的损失。
未完待续~