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浅谈预浓缩系统填充柱捕集阱和毛细柱捕集阱

  • 发布日期:2021-12-16 11:38:43      信息来源:本站      浏览次数:140       下载文件
    • 环境空气VOCs由于浓度较低,在分析之前需要通过捕集阱进行预浓缩,去除空气中的N2、O3、CO2、H2O等杂质,只保留目标组分进入后续分析系统。

      目前常用捕集阱主要包括两大类:填充柱捕集阱、毛细柱捕集阱。本文简单介绍了两类捕集阱的特点,并对二者的主要性能进行对比分析。

       

      填充柱捕集阱

       

      填充柱捕集阱是在金属管或玻璃管中填充固定相(惰性载体、吸附剂等),实现对目标组分的捕集。考虑到捕集阱的压降和流量问题,填充柱捕集阱中的颗粒尺寸通常相对较大。

       

      毛细柱捕集阱

       

      毛细柱捕集阱在毛细管的内壁有聚合物涂层,实现对目标组分的捕集。同时毛细柱的内径较小、内部中空,吸附剂颗粒的尺寸往往更小。

       

       

       

      特性差异

       

      吸附剂填充方式的不同使得两类捕集阱具有完全不同的特性。

      • 通道效应——填充柱捕集阱内部填满了吸附剂,吸附剂在捕集-解析过程中热胀冷缩,随机形成微小通道,导致目标组分深入吸附剂内部不易解析,降低目标组分的回收率并导致残留;此外,随机的微小通道也会导致被测物质的捕集解析路径变化,降低系统的精密度。而毛细柱捕集阱内部中空,气流阻力小,通过热胀冷缩形成的微小通道可以忽略不计。

      • 吸附剂颗粒尺寸——为了避免压降过大,填充柱捕集阱的颗粒尺寸通常相对较大,目标组分的解析速度慢,容易导致系统被污染。毛细柱捕集阱不用考虑压降问题,吸附剂颗粒的体积远远小于填充柱捕集阱,目标组分解析更快更彻底,即使测试高浓度样品也能很快清洁系统。

       

      除水效果

      为什么要除水?

      1. 水进入GC,在高温下会导致色谱柱固定相流失,影响色谱柱使用寿命,同时流失的固定相还会污染离子源;

      2. 水进入质谱,会影响目标组分的离子化效率,降低目标组分在质谱上的响应

      3. 水分还会影响水溶性组分(如醛酮类物质)的稳定性,导致水溶性组分无法检测

      因此预浓缩系统的除水效果对后续分析检测至关重要。

       

      除水方式

      填充柱捕集阱通过干吹或冷冻等方式除水:

      • 干吹除水的温度难以控制,很可能在除水的同时去除了水溶性组分和低沸点组分,并且干吹可能会将样品进一步吹入捕集阱,影响目标组分的回收率;

      • 冷冻除水需要控制好除水温度,在除水的同时保留低沸点组分,但除水效率只能达到95%左右。

       

      相对湿度50%的10ppb标气水峰对比

       

      毛细柱捕集阱采用疏水性吸附剂,并且颗粒极小,即使捕集了水也能很快扩散出去,捕集阱几乎不保留水,除水效率高达99%。

      聚焦效果

      聚焦指通过瞬间进样降低峰宽,以实现更好的分离度,避免干扰,从而提供更好的信噪比,提高分析的灵敏度和准确性。聚焦效果的好坏直接影响定性定量分析。

      • 填充柱捕集阱由于吸附剂颗粒大,解析速度慢,解析流量大,需要增加一个没有任何吸附剂的空阱作为聚焦阱来实现样品聚焦,这也可以避免捕集阱的较大解析流量对色谱柱的影响;若无聚焦阱,目标组分的峰宽较宽,影响检出限和分离度,对于较大解析流量的问题只能通过样品分流来解决,这会损失大部分样品,进一步影响检出限

      • 毛细柱捕集阱吸附剂颗粒极小,目标组分解析速度快,峰宽更窄;这对GC色谱柱的分离度要求适当降低,因此必要的时候可以实现短时间运行,提高样品分析效率。

      离子碎片58的对比

      部分组分谱图对比

       

      系统空白

      系统空白表明了分析系统的洁净程度,能反映系统的耐污染能力,并且干净的系统也有利于得到更低的检出限。若系统空白不符合要求,会导致检测结果出现“假阳性”,影响结果的准确性。

      • 填充柱捕集阱由于通道效应,目标组分会深入吸附剂内部不易解析,特别是分析高浓度样品之后会形成明显残留

      • 毛细柱捕集阱具有快速解析的特点,样品解析完全,残留低;即使偶然运行了高浓度样品也能迅速清理,减少系统的停机时间。

      10ppm三氯乙烯、四氯乙烯、苯系物标气谱图

      10ppm标气后立即运行的空白谱图

       

      填充柱制备简单,且有较大的样品容量,是灵敏度较低的检测器所必需的捕集阱,多年来得到了广泛应用。随着科技发展,检测器灵敏度显著提高,填充柱捕集阱样品容量大的优势已经消失,除水效果更好、分离度更高、耐污染能力更强的毛细柱捕集阱更适用于环境空气VOCs的预浓缩

       

      BCT 7800A PLUS环境空气挥发性有机物自动监测系统:

      BCT 7800A采用多重毛细柱捕集阱,通过吸附强度越来越大的开管毛细柱来捕获含有各种挥发性化合物的复杂空气样品,常温下即可捕集,具有除水效率高、检出限低等特点。

      • 常温捕集,无需制冷剂,节约成本;

      • 除水效率高,色谱柱使用寿命更长、质谱更稳定,减少系统维护耗费的人力物力;

      • 能适应环境空气样品湿度的复杂变化,醛酮类物质等极性组分的回收率高;

      • 目标组分峰宽窄、信噪比高,检出限低,为空气质量分析提供更多有效数据。

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